Speciazione ed analisi di arsenico e mercurio in campioni di capesante antartiche, Adamussium colbeky, raccolte dal 1996 al 2009

Abstract

Il progetto di questa tesi ha previsto l’analisi di speciazione di arsenico e mercurio in campioni di Adamussium colbecki, organismo marino tipico dell’ambiente costiero di Baia di Terra Nova, nel Mare di Ross, raccolti dal 1996 al 2009 nell’ambito del Programma Nazionale di Ricerche in Antartide (PNRA), e conservati presso la Banca Campioni Ambientali Antartici (BCAA). Il mollusco bivalve Adamussium colbecki oggetto di questo studio è un organismo bentonico in una posizione intermedia della catena alimentare marina, per il quale i dati analitici riguardo alla speciazione dell’arsenico e del mercurio sono scarsi. Lo studio ha previsto l’analisi di 8 campioni compositi, ottenuti mediante l’unione di 10 individui prelevati durante la stessa campagna, per indagare la variabilità temporale delle specie chimiche ricercate. Inoltre, si è indagata la variabilità naturale tra organismi, analizzando singolarmente 10 esemplari raccolti nello stesso anno. Il presente lavoro è stato suddiviso in due parti. La prima parte è stata condotta presso il gruppo di ricerca di Chimica Analitica degli Elementi in Tracce dell’Università di Genova e ha riguardato l’analisi quantitativa di arsenico, mercurio inorganico e mercurio organico, utilizzando le tecniche spettroscopiche ICP-AES (Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry) e CV-AAS (Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry). La seconda parte, svolta presso l’Università di Graz, in Austria, ha riguardato l’analisi di speciazione dell’arsenico mediante la tecnica accoppiata HPLC-ICP-MS (High Performance Liquid Chromatography-Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), per questa è stato messo a punto un metodo per separare e quantificare i composti anionici e cationici dell’arsenico.

The aim of the research is to determinate the arsenic and mercury concentration and its speciation in Antarctic scallop samples (Adamussium colbecki), collected from 1996 to 2009, to investigate the temporal variation over the 13 years period and the intra-specimens variability. The Adamussium colbecki, the bivalve mollusc subject of this study, is a benthonic organism in an intermediate position in the marine food chain, for which the data about arsenic and mercury speciation are poor. The study involved the analysis of 8 composite samples, obtained by combining 10 single specimens collected during the same campaign, to investigate the temporal variability of the chemical species examined. Additionally, natural variability among organisms was investigated by analyzing 10 individual specimens collected in the same year This work consist in two parts, related to the searched element. The first one was carried out in the Analytical and Environmental Chemistry section of the Department of Chemistry and Industrial Chemistry, at the University of Genoa and is related to the mercury analysis and speciation and the total arsenic evaluation using the ICP-AES technique and the technique of choice CV-AAS for mercury The second part, carried out in the Analytical Chemistry section of the University of Graz regarded the arsenic quantification and speciation. The analysis of total arsenic was carried out by ICP-MS and the arsenic speciation by HPLC-ICP-MS.The main part of the work consisted in the optimization of the analytical method for the arsenic speciation. The work was structured as follow: finding the right extraction procedure, optimization of the chromatography separation of the arsenic compounds for both anionic and cationic species, verify the stability of the arsenic compounds after the extraction procedure and storage at +4°C for a long period.