Utilizzo della tecnologia della cella di reazione dinamica per l'analisi isotopica mediante ICP-MS.

Abstract

Nel presente lavoro sono stati sviluppati dei metodi strumentali per la determinazione precisa e accurata dei rapporti isotopi del piombo. Dapprima lo studio si è focalizzato sullo sviluppo di un metodo che consentisse di ottenere una migliore precisione nella misura dei rapporti isotopici del piombo attraverso l'utilizzo di un gas inerte (Ne) all'interno della cella di reazione dinamica. Questo gas, infatti, porta a un'omogeneizzazione temporale del flusso ionico estratto dal plasma, ottimizzando le precisioni nella misura dei rapporti isotopici. Successivamente, è stata portata avanti un'ottimizzazione in modalità standard per permettere un miglior confronto fra i dati ottenuti mediante le due diverse modalità. Infine, è stata valutata la possibilità di correggere l'interferenza isobarica del 204Hg sul 204Pb attraverso l'utilizzo di un gas reattivo (ammoniaca) all'interno della cella. Infatti, sfruttando la reattività della specie interferente con il gas, si ottiene la sua trasformazione in una specie neutra che verrà eliminata e non sarà più in grado di causare l'interferenza isobarica. A tal proposito, è stato sviluppato un metodo strumentale per l'analisi isotopica del piombo facente utilizzo di tale gas reattivo all'interno della cella. Dopodiché, tale metodo è stato applicato all'analisi di differenti soluzioni contenenti l'analita di interesse (Pb) e la specie interferente (Hg), per vedere l'efficacia della correzione sull'interferenza. È stato dimostrato che l'utilizzo di un flusso di ammoniaca di 0.1 mL/min risulta essere adeguato per la correzione delle interferenze isobariche nell'analisi isotopia del Pb in campioni ambientali. Nella seconda parte del presente lavoro, il metodo ottimizzato in modalità standard è stato applicato all'analisi di 28 campioni di neve provenienti dalla Terra Vittoria e risalenti al periodo 11/2021 - 01/2022. La successiva elaborazione dei dati ha permesso di delineare l'eventuale impatto antropico nelle zone considerate.

In this work, instrumental methods were developed for the precise and accurate determination of lead isotope ratios. First, the study focused on the development of a method to achieve a better precision in the measurement of lead isotope ratios through the use of an inert gas (Ne) in the dynamic reaction cell. This gas, in fact, leads to a temporal homogenization of the ion flux extracted from the plasma, optimizing the precision in the measurement of isotopic ratios. Subsequently, a standard-mode optimization was carried out to allow a better comparison between the data obtained through this two different modes. Finally, the possibility of correcting the isobaric interference of 204Hg on 204Pb through the use of a reactive gas (ammonia) inside the cell was evaluated. In fact, exploiting the reactivity of the interfering species with the gas results in its transformation into a neutral species that will be eliminated and will no longer be able to cause the isobaric interference. In this regard, an instrumental method for lead isotopic analysis making use of this reactive gas inside the cell was developed. After that, this method was applied to the analysis of different solutions containing the analyte of interest (Pb) and the interfering species (Hg) to see the effectiveness of the correction on the interference. The use of an ammonia flux of 0.1 mL/min was shown to be adequate for correcting isobaric interferences in Pb isotope analysis in environmental samples. In the second part of this paper, the optimized standard-mode method was applied to the analysis of 28 snow samples from Terra Vittoria dating from 11/2021 to 01/2022. Subsequent data processing made it possible to delineate the possible anthropogenic impact in the areas considered.