Utilizzo di metodi statistici per l’ottimizzazione di un metodo di estrazione sequenziale selettiva per lo studio della speciazione solida di elementi nei suoli

Abstract

Gli elementi presenti in matrici solide quali suoli e sedimenti possono presentarsi sotto varie forme (ioni, adsorbiti o scambiabili, composti o complessi chelati con sostanze organiche) ed essere quindi legati a diverse fasi del solido più o meno fortemente. La valutazione della distribuzione di un elemento tra le varie frazioni mineralogiche e/o organiche all’interno della matrice solida è detto “studio di speciazione solida”, ed è legata allo studio della biodisponibilità di un elemento. Tra le varie metodiche che permettono di effettuare tale valutazione, secondo opinione condivisa dai ricercatori nell’ambito, le estrazioni sequenziali selettive (SEP) risultano essere le migliori, seppur dispendiose in termini di tempo, perché si servono di diversi reagenti a forza estraente crescente. Tra queste, la metodica BCR (Community Bureau of Reference), di cui è presente un materiale di riferimento certificato per il contenuto di sei elementi (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb e Zn), è stata scelta come oggetto di un progetto di ottimizzazione che, prima sui sedimenti e poi sui suoli, si è posto l’obiettivo di diminuirne le tempistiche (pari a quattro giorni lavorativi), al fine di ottenere una procedura analoga in termini di accuratezza e precisione. All’interno di tale progetto rientra il presente lavoro, che si è concentrato sull’ottimizzazione del secondo e del terzo step per i suoli; per fare ciò si è fatto uso di metodi chemiometrici tramite l’utilizzo del software CAT (Chemometric Agile Tool), adoperato durante la progettazione degli esperimenti e l'elaborazione dei dati.

The elements present in solid matrices such as soils and sediments can appear in various forms (ions, adsorbed or exchangeable, compounds or complexes chelated with organic substances) and therefore be more or less strongly linked to different phases of the solid. The evaluation of the distribution of an element among the various mineralogical and/or organic fractions within the solid matrix is called "study of solid speciation” and is linked to the study of the bioavailability of an element. Among the various methods that allow to carry out this evaluation, according to the opinion shared by researchers in the field, selective sequential extractions (SEP) are the best, albeit time-consuming, because they use different reagents with increasing extracting strength. Among these, the BCR (Community Bureau of Reference) method, for which there is a certified reference material for the content of six elements (Cd, Cr, Cu, Ni, Pb and Zn), was chosen as the object of a project of optimization that, first on the sediments and then on the soils, has set itself the objective of reducing the times (equal to four working days), in order to obtain a similar procedure in terms of accuracy and precision. The present work falls within this project, which focused on the optimization of the second and third steps for soils; to do this, chemometric methods were used through the employment of the CAT (Chemometric Agile Tool) software, used during the design of the experiments and data processing.