OTTIMIZZAZIONE DELLE CONDIZIONI DI SINTESI DI ZDDP A PARTIRE DA ALCOL SECONDARIO C6

Abstract

La tesi, svolta presso Infineum Italia (Vado Ligure), riguarda l’ottimizzazione del processo industriale di sintesi di un additivo ZDDP (grade C9429B) a partire da alcol secondario C6 (MIBC), caratterizzato da cycle-time elevato e criticità nelle fasi di stripping e filtrazione. È stato progettato e realizzato un reattore pilota di laboratorio rappresentativo dell'impianto di produzione, integrando monitoraggio in-line ATR-FT-MIR (PAT) e analisi off-line (XRF, ¹H/³¹P-NMR, stabilità idrolitica, sedimenti, acqua, flash point, torbidità). Le serie spettrali sono state elaborate con tecniche chemiometriche (PCA/MCR) per estrarre KPI quantitativi e confrontare in modo oggettivo i batch.

In acidificazione, l’avanzamento chimico dominante osservabile in MIR raggiunge un plateau molto prima dell’end-point operativo legato al consumo della fase solida; la riduzione del cycle-time è quindi principalmente vincolata dal trasferimento di materia/reattività del solido, con la temperatura come leva più incisiva nel range studiato. In neutralizzazione, la variabilità è guidata da reologia e micro-miscelamento, la cinetica è limitata dalla disponibilità effettiva dello ZnO (dispersione e agglomerazione), mentre il segnale MIR risulta spesso mascherato da variabilità fisica locale (sistema liquido eterogeneo acqua/ZDDP), non consentendo modelli multivariati robusti; la speciazione neutro/basico da ³¹P-NMR emerge come KPI chimico decisionale per supportare l’end-point. Lo stripping in rotavapor rimuove efficacemente le specie volatili mentre la filtrazione richiede un compromesso tra produttività e qualità: Celite 535 massimizza la portata ma aumenta il rischio di torbidità fuori specifica, mentre Celite 512 migliora la ritenzione del particolato fine e il rientro in specifica (≤30 NTU) a fronte di maggiore resistenza idraulica. Nel complesso, il lavoro definisce KPI e leve operative trasferibili all’impianto per aumentare la robustezza e ridurre i tempi di produzione del C9429B.

The thesis, carried out at Infineum Italia (Vado Ligure), focuses on the optimization of the industrial synthesis process of a ZDDP additive (grade C9429B) starting from a C6 secondary alcohol (MIBC), characterized by long cycle-time and critical issues in the stripping and filtration steps. A laboratory-scale pilot reactor representative of the production plant was designed and built, integrating in-line ATR-FT-MIR (PAT) monitoring and off-line analyses (XRF, ¹H/³¹P-NMR, hydrolytic stability, sediments, water content, flash point, turbidity). The spectral time series were processed using chemometric techniques (PCA/MCR) to extract quantitative KPIs and objectively compare batches.

During acidification, the dominant chemical progress observable in the MIR reaches a plateau well before the operational end-point associated with the consumption of the solid phase; cycle-time reduction is therefore mainly constrained by mass transfer/solid reactivity, with temperature being the most influential lever within the studied range. During neutralization, variability is driven by rheology and micro-mixing; kinetics are limited by the effective availability of ZnO (dispersion and agglomeration), while the MIR signal is often masked by local physical variability (heterogeneous water/ZDDP liquid system), preventing robust multivariate models; neutral/basic speciation from ³¹P-NMR emerges as a decision-making chemical KPI to support end-point determination. Rotavapor stripping effectively removes volatile species, whereas filtration requires a trade-off between productivity and quality: Celite 535 maximizes throughput but increases the risk of out-of-spec turbidity, while Celite 512 improves fine-particle retention and return-to-spec (≤30 NTU) at the expense of higher hydraulic resistance. Overall, the work defines KPIs and operational levers transferable to the plant to increase robustness and reduce production cycle-time for C9429B.