DETERMINAZIONE DEL TENORE DI COCAINA TRAMITE FT-IR CON L'APPLICAZIONE DI METODI CHEMOMETRICI QUANTITATIVI

Abstract

La cocaina è una delle sostanze stupefacenti più trafficate e consumate a livello globale. Nonostante i suoi effetti dannosi per la salute siano noti e il suo possesso sia sottoposto a una rigida regolamentazione, il suo commercio illegale è in continua espansione. Per limitarne la diffusione e il consumo, nel tempo sono state sviluppate numerose tecniche analitiche in grado di identificarla e di determinarne il tenore all'interno delle dosi. L’intento principale di questo lavoro di tesi è stato quello di valutare l’efficacia della spettroscopia infrarossa a trasformata di Fourier (FT-IR) nel determinare il tenore di cocaina in campioni sequestrati. In particolare, è stata utilizzata la modalità ATR (Riflettanza Totale Attenuata) sfruttando due accessori differenti, uno dotato di cristallo a monoriflessione (UATR) e uno di cristallo a multiriflessione (HATR). Nei campioni sequestrati sono frequentemente presenti sostanze da taglio; quindi, ci si è posti come obiettivo anche quello di osservare se potessero interferire con il segnale spettroscopico della cocaina. I dati ottenuti tramite spettroscopia FT-IR sono molto complessi e multivariati, perciò è stato deciso di analizzarli utilizzando algoritmi chemiometrici. In particolare, sono stati costruiti due modelli di regressione tramite l’algoritmo PLS, uno per ciascun accessorio utilizzato. Confrontando i modelli ottenuti, è risultato migliore per capacità descrittive e predittive quello relativo alla modalità HATR, nonostante le ottime prestazioni del modello UATR. Entrambi i modelli sono stati costruiti con 5 componenti principali, numero che evidenzia la portata dell’informazione significativa. Inoltre, dalle prove di ripetibilità è emerso che gli spettri ottenuti con l’accessorio a multiriflessione subiscono una minore interferenza da parte delle sostanze da taglio. L'accessorio risultato più pratico da utilizzare è quello UATR, per rapidità, quantitativi di campione richiesti e valori di trasmittanza ottenuti.

Cocaine is one of the most consumed and trafficked stimulants globally. The illegal traffic of this substance is still expanding, despite of its harmfulness for human health and the strict control over its possession. Many analytical techniques to identify cocaine and quantify its concentration in seized samples have been developed throughout the years in order to limit its spreading and abuse. The main goal of this work was to evaluate if Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) is a suitable technique to perform qualitative and quantitative analysis on seized cocaine samples. We used ATR-FT-IR (Attenuated Total Reflection FT-IR) and two accessories in particular, UATR accessory and HATR accessory. In the latter the IR beam hits the prism multiple times, while in UATR accessory the IR beam does it once. Since cutting agents are frequently added to cocaine samples, we also focused on checking if their signals could interfere with cocaine’s signals. FT-IR data are complex and multivariate, so the statistical analysis was performed by chemometric algorithms. In particular, we chose PLS algorithm to build two regression models, one related to UATR spectra and one related to HATR spectra. This work pointed out that HATR is the best accessory to describe experimental data and to predict cocaine’s concentration in unknown samples. However, the model related to UATR showed a good performance as well. Both models were built using 5 principal components, which suggests that the variance explained by the models is relevant information and it’s not related to noise. While testing reproducibility, we also noticed that HATR spectra were less susceptible to cutting agent’s interference. However, UATR was the most practical accessory, as it needed little amounts of samples to perform the analysis and it was overall faster than HATR accessory. Furthermore, UATR spectra always showed better transmittance values compared to HATR spectra.