Sintesi e caratterizzazione di leghe a memoria di forma Ti50Ni50-xFex per applicazioni a bassa temperatura

Abstract

Questa tesi magistrale è incentrata sulla sintesi e la caratterizzazione di leghe Ni50-xTi50Fex, appartenenti alla classe delle leghe a memoria di forma (SMAs, da shape memory alloys). Il progetto, svolto presso il DCCI dell’Università di Genova (Unità operativa “Chimica Fisica dei Materiali e dei Processi”), è in collaborazione con il CNR-ICMATE sede di Lecco. Lo scopo di questa tesi è studiare l’influenza del Fe sul composto equiatomico binario NiTi (Nitinol) al fine di abbassare le temperature di trasformazione martensitica, responsabile dell’effetto a memoria di forma. La sintesi è stata effettuata con il forno ad arco, mentre la caratterizzazione del materiale bulk è stata effettuata tramite analisi DSC, XRD, SEM, LOM e HV. Sono state ottenute quattro serie di campioni differenziate per il contenuto di Fe (Ni50-xTi50Fex con x = 0, 1, 2, 3 at.%). Dopo la fusione i campioni hanno subito diversi trattamenti termici: solubilizzazione a 950°C per due ore in vuoto, seguita da tempra in acqua e solubilizzazione più trattamento termico a 400°C in aria per diversi tempi (15, 30, 45 o 60 minuti), seguito sempre da tempra in acqua. A causa della loro pseudo-elasticità, i materiali non possono essere ottenuti sottoforma di polveri, quindi è stato necessario mettere a punto una procedura di taglio dei campioni. Per questo motivo tutte le analisi sono state condotte su campioni massivi e ciò ha reso difficile, in particolare, l’analisi dei dati diffrattometrici. I risultati delle analisi DSC sono invece molto soddisfacenti perché la sostituzione del Ni con il Fe porta a un notevole decremento delle temperature di trasformazione martensitica rispetto al composto di partenza, fino a raggiungere Ms vicino a -150°C per i composti Ni47Ti50Fe3. Questo risultato è promettente e rappresenta un buon punto di partenza per studi futuri di queste leghe a memoria di forma per applicazioni a bassa temperatura.

This master's thesis focuses on the synthesis and characterization of Ni50-xTi50Fex alloys, belonging to the class of shape memory alloys (SMAs). The project, carried out at the DCCI of the University of Genoa (Operational Unit "Physical Chemistry of Materials and Processes"), is in collaboration with the CNR-ICMATE headquarters in Lecco. The aim of this thesis is to study the influence of Fe on the binary equiatomic compound NiTi (Nitinol) in order to lower the martensitic transformation temperatures, responsible for the shape memory effect. The synthesis was carried out with the arc furnace, while the characterization of the bulk material was carried out via DSC, XRD, SEM, LOM and HV analyses. Four series of samples differentiated by Fe content were obtained (Ni50-xTi50Fex with x = 0, 1, 2, 3 at.%). After melting, the samples underwent various heat treatments: solubilization at 950°C for two hours in vacuum, followed by water quenching and solubilization plus heat treatment at 400°C in air for different times (15, 30, 45 or 60 minutes), always followed by water quenching. Due to their pseudo-elasticity, the materials cannot be reduced to powders, so it was necessary to develop a sample cutting procedure. For this reason, all the analyses were conducted on bulk samples and this made the analysis of the diffractometric data difficult, in particular. The results of the DSC analyses are however very satisfactory because the replacement of Ni with Fe leads to a notable decrease in the martensitic transformation temperatures compared to the starting compound, up to reaching Ms close to -150°C for the Ni47Ti50Fe3 compounds. This result is promising and represents a good starting point for future studies of these shape memory alloys for low-temperature applications.