La spettroscopia NIR al servizio del controllo qualità delle materie prime e del monitoraggio on-line del processo di miscelazione di un prodotto zootecnico: un approccio multivariato.

Abstract

I diluitori del seme (SE) sono prodotti zootecnici aggiunti allo sperma animale come diluenti e conservanti, prima delle procedure di inseminazione artificiale. In un’ottica quality by design, i passaggi chiave della produzione di SE sono il controllo di qualità delle materie prime e il monitoraggio on-line della fase di blending. Per questo motivo, scopo della presente tesi, svolta in collaborazione con Medi Nova s.a.s., è lo sviluppo di una strategia analitica non distruttiva basata sulla spettroscopia nel vicino infrarosso (NIR) accoppiata alla chemiometria per: • misurare il contenuto di umidità delle materie prime prima della produzione di SE; • definire il punto finale del processo di miscelazione di ogni batch. Finora, infatti, la definizione dell'end point del processo era fissata in relazione a una durata specifica, decisa dall'azienda sulla base dell'esperienza, e non era previsto alcun monitoraggio delle materie prime. La disponibilità in azienda di un dispositivo NIR miniaturizzato, operante nell'intervallo spettrale 900-1700 nm, ha consentito di: • sviluppare un metodo di regressione predittiva per la determinazione dell'umidità nelle polveri, utilizzando l'algoritmo di regressione partial least squares (PLS). • monitorare in tempo reale il processo di blending, grazie agli strumenti diagnostici propri dell’analisi delle componenti principali (PCA). L'intera strategia è stata implementata in un software dedicato, NIR Nova, sviluppato durante la tesi mediante Matlab App Designer; una semplice interfaccia grafica permette di utilizzarlo direttamente durante la produzione di SE. In conclusione, grazie al lavoro svolto con il presente progetto, il tempo medio del processo è stato ridotto da 20 min (durata standard) a 5 min, con un evidente vantaggio per l'azienda e risparmio di tempo e denaro. L'approccio quality by design, unito all'automazione e alla versatilità delle strategie analitiche, ha consentito all'azienda di evolvere verso l'Industry 4.0.

Semen extenders (SE) are zootechnical products added to animal semen as diluent and preservative before artificial insemination procedures. In a quality by design view, the key-steps of the SE production are the quality control of the raw materials and the on-line monitoring of the blending phase. For this reason, the aim of the present thesis, carried out in collaboration with Medi Nova s.a.s., is to propose a non-destructive analytical strategy based on near-infrared (NIR) spectroscopy coupled with chemometrics for: • measuring moisture content of the raw materials before SE production; • defining the end point of the blending process of each batch. Until now, in fact, the definition of the process end point was usually set according to a specific duration, decided by the company on experience bases, and no monitoring of the raw material was expected. The availability at the company of a miniaturized NIR device, working in the spectral range between 900-1700 nm, allowed to: • develop a predictive regression method for the determination of moisture in powder samples, using the partial least squares (PLS) regression algorithm; • monitoring in real time the blending process, thanks to the diagnostic tools of principal component analysis (PCA). The whole strategy was implemented in a dedicated software, NIR Nova, developed during the thesis with the Matlab App Designer; a straightforward graphical user interface allows to apply it directly during the SE production. In conclusion, thanks to the work performed during the present project, the average time of the process was reduced from 20 min (standard duration) to 5 min, with an evident advantage for the company, allowing time and money saving. The quality by design approach coupled with automation and usability of advanced analytical strategies has enabled the company to come across Industry 4.0.