Sintesi, accrescimento in flux e caratterizzazione strutturale di siliciuri intermetallici R2Pd3Si5 (R = metallo delle terre rare)

Abstract

Il lavoro, svolto presso l’unità operativa di Chimica Inorganica e Metallurgia del Dipartimento di Chimica e Chimica Industriale (DCCI), ha riguardato lo studio di composti intermetallici ternari con stechiometria R2Pd3Si5 (R=metallo delle terre rare e Ca), con lo scopo di verificare la loro esistenza e struttura cristallina al variare di R lungo la serie. Il lavoro sperimentale svolto consiste nella sintesi dei campioni, sia utilizzando metodi diretti, come forno ad arco e forno ad induzione, sia utilizzando la tecnica del metal flux, che prevede l’utilizzo di un metallo liquido come solvente, all’interno del quale reagiscono gli elementi. La caratterizzazione è stata svolta utilizzando diverse tecniche tra cui microscopia elettronica a scansione (SEM), accoppiata a spettroscopia di raggi X a dispersione di energia (EDXS), utilizzata per osservare la microstruttura dei campioni e misurare la composizione delle fasi. È stata utilizzata anche la modalità secondary electrons (SE), per osservare la morfologia dei cristalli sintetizzati e ricristallizzati in metal flux. Inoltre la diffrattometria di raggi X su polveri (XRPD) ha permesso l’attribuzione della struttura cristallina ed il calcolo dei parametri reticolari e la diffrattometria di raggi X su cristallo singolo (SCXRD) è stata utilizzata per risolvere la struttura cristallina dei composti ottenuti.

The present work, carried out at the Inorganic Chemistry and Metallurgy Research Unit of the Department of Chemistry and Industrial Chemistry (DCCI), focused on the investigation of ternary intermetallic compounds with stoichiometry R₂Pd₃Si₅ (R = rare-earth metal or Ca), with the aim of verifying their formation, stability, and crystal structure along the series of the rare-earth element. The experimental work involved the synthesis of the samples using both direct methods, such as arc melting and induction furnace, and the metal flux technique, where a low-melting metal acts as a solvent to promote the reaction between the elements. The characterization was performed using various techniques. Scanning Electron Microscopy (SEM), coupled with Energy-Dispersive X-ray Spectroscopy (EDXS), was employed to investigate the microstructure and determine the chemical composition of the observed phases. Imaging in secondary electron (SE) mode allowed the morphological analysis of both as-cast samples and crystals grown via metal flux. Powder X-ray diffraction (XRPD) was used to assign the crystal structure and calculate the lattice parameters, while single crystal X-ray diffraction (SCXRD) was employed to solve the crystal structure of the obtained compounds.