Sintesi e analisi elementare di nanoparticelle metalliche in matrici ambientali

Abstract

La nanotecnologia ha, negli ultimi anni, rivoluzionato il mondo attraverso l’introduzione di una classe unica di materiali che hanno permesso lo sviluppo di svariate e innovative tecnologie. Nonostante i loro vantaggi unici, l’uso di materiali con dimensioni nell’ordine dei nanometri e il loro conseguente rilascio nell’ambiente, ha portato all’insorgere di problemi di sicurezza per l’uomo e la natura. Pertanto, lo sviluppo di metodi analitici per la loro determinazione in matrici ambientali risulta fondamentale e, in questo contesto, la spettrometria di massa con sorgente ICP in modalità “single particle” (SP-ICP-MS) riveste un ruolo centrale. Per sviluppare metodi accurati con tale tecnica risulta necessario disporre di standard certificati di nanoparticelle; questi sono però piuttosto rari in commercio. Per questo motivo, durante questo progetto, sono state sintetizzate nanoparticelle di nichel, ponendo particolare attenzione al controllo delle loro dimensioni mediante modifica di diversi parametri sperimentali (temperatura e tempo di reazione, velocità di riscaldamento, tipologia di leganti). Ogni campione è stato sottoposto ad un’attenta caratterizzazione (XRD, TEM, ICP-AES, IR, misure magnetiche) e le particelle così ottenute presentavano diametri compresi tra i 10 e i 25 nm. Grazie ad esse è stato possibile ottimizzare un metodo per la determinazione della loro distribuzione dimensionale mediante SP-ICP-MS. A tal scopo, mediante un’ottimizzazione multivariata sono state stabilite le condizioni strumentali idonee alla loro analisi. In seguito, lo sviluppo della metodica di preparazione del campione ha evidenziato come, per ottenere risultati accurati, fossero necessarie sospensioni altamente diluite. Il metodo così sviluppato presenta un limite di rilevabilità dimensionale compreso tra i 30 e i 40 nm e le particelle sintetizzate mostrano un certo grado di aggregazione tra loro.

During the last years nanotechnology has revolutionized the world through the introduction of a novel class of materials, which has allowed the development of various and innovative technologies. Despite their unique advantages, the use of nanometric-sized materials and their consequent release into the environmental, has led to safety concerns for humans and nature. Therefore, the development of analytical method for their detection in environmental matrices is fundamental. In this context, mass spectrometry with ICP source in single-particle mode (SP-ICP-MS), plays a crucial role. In order to develop an accurate method with this technique, the availability of certified standards of nanoparticles is required; however, these standards are rare on the market. For this reason, during this project, nickel nanoparticles have been synthesized paying particular attention to their dimensional control. This was achieved by modifying different experimental parameters (reaction temperature and time, heating rate, type of surfactants). Each sample underwent an accurate characterization (XRD, TEM, ICP-AES, IR, magnetic measurements) and the particles thus obtained showed diameters between 10 and 25 nm. Thanks to these nanoparticles, a method for the determination of their dimensional distribution by means of SP-ICP-MS has been optimized, using a multivariate approach. The development of the sample preparation procedure highlighted that the use of very diluted suspensions is necessary to obtain accurate results. The developed method is characterized by a dimensional detection limit between 30 and 40 nm and the synthesized particles showed a certain degree of aggregation.