Preparazione e caratterizzazione di fibre di cellulosa e derivati ottenute per filatura ad umido

Abstract

Questo lavoro di tesi valuta l'efficacia di un'apparecchiatura di filatura a umido (wet-spinning) di nuova acquisizione presso il DCCI, finalizzata alla produzione di fibre a base di cellulosa e derivati. Inizialmente, la ricerca si è concentrata sulla dissoluzione di cellulosa riciclata esplorando solventi ecocompatibili (come i liquidi ionici) in alternativa ai processi tradizionali. Tuttavia, l'elevato contenuto di lignina residua riscontrato nelle matrici riciclate ha ostacolato la dissoluzione diretta, spingendo l'indagine verso lo studio sistematico di derivati più facilmente processabili: etilcellulosa (EC), acetato di cellulosa (CA) e carbossimetilcellulosa (CMC). Attraverso un'attenta caratterizzazione chimico-fisica, che ha unito reologia (per analizzare il comportamento shear-thinning e i profili di viscosità), viscosimetria capillare (per il calcolo della massa molecolare), analisi DSC e TGA (per le transizioni termiche e la stabilità), è stato possibile correlare le proprietà delle soluzioni (dope) con la loro processabilità. Le prove pratiche hanno compreso sia sessioni di elettrofilatura (elettrospinning) per membrane di CMC, sia test di filatura a umido su scala pilota. I risultati hanno confermato la piena fattibilità del wet-spinning utilizzando soluzioni ottimizzate (in particolare acetato di cellulosa al 15%), evidenziando l'importanza critica della purezza della materia prima, della reologia e della cinetica di inversione di fase nel bagno di coagulo. Lo studio fornisce così solide basi per futuri sviluppi nell'ambito dell'economia circolare applicata ai polimeri di riciclo.

This thesis evaluates the performance of a newly acquired wet-spinning apparatus at the DCCI, intended for the production of fibers based on cellulose and its derivatives. Initially, the research focused on dissolving recycled cellulose by exploring eco-friendly solvents (such as ionic liquids) as alternatives to traditional processes. However, the high residual lignin content found in the recycled matrices hindered direct dissolution, shifting the investigation toward a systematic study of more easily processable derivatives: ethyl cellulose (EC), cellulose acetate (CA), and carboxymethyl cellulose (CMC). Through comprehensive physicochemical characterization combining, rheology (to analyze shear-thinning behavior and viscosity profiles), capillary viscometry (to calculate molecular mass), and DSC and TGA analyses (to assess thermal transitions and stability), it was possible to correlate solution (dope) properties with processability. Practical trials included both electrospinning sessions for CMC membranes and pilot-scale wet-spinning tests. The results confirmed the full feasibility of wet-spinning using optimized solutions (specifically 15% cellulose acetate), highlighting the critical importance of raw material purity, rheology, and phase inversion kinetics within the coagulation bath. The study thus establishes a solid foundation for future developments in the circular economy as applied to recycled polymers.