Studio sperimentale su un reattore elettrochimico a membrana a scambio protonico

Abstract

Questo lavoro di tesi magistrale è stato svolto presso il Karlsruhe Institute of Technology, in Germania, all'interno dell'Institute for Micro Process Engineering, nell'ambito del programma Erasmus+ Traineeship. Nella fase iniziale è stato eseguito il revamping di un impianto sperimentale inutilizzato da tempo, verificando il corretto funzionamento di strumenti e componenti meccanici e sostituendo le parti danneggiate quando necessario. Sono state realizzate e testate diverse celle elettrochimiche. Gli elettrodi sono stati preparati utilizzando uno strato diffusivo per gas in carta di carbonio, ottimizzando la formulazione dell'inchiostro catalitico e depositandolo mediante spray coating ultrasonico. Le celle comprendevano una configurazione simmetrica con elettrodi di platino su entrambi i lati e due configurazioni asimmetriche con rame al catodo e platino all'anodo. In tutti i casi è stata impiegata la membrana Celtec®-P. Le prove sperimentali sono state condotte alimentando idrogeno all'anodo, mentre il catodo è stato alimentato con azoto oppure con anidride carbonica per studiarne la riduzione elettrochimica. Sono stati analizzati gli effetti della temperatura e pressione, in particolare in condizioni elevate rappresentative di un ambiente Fischer-Tropsch a bassa temperatura all'interno di un reattore elettrochimico a membrana a scambio protonico. La pressione ha mostrato un'influenza limitata, mentre la temperatura ha inciso in modo marcato sullo stato della membrana. L'umidità ha influenzato significativamente il comportamento del sistema, contrariamente alle aspettative iniziali. Le misure elettrochimiche hanno evidenziato densità di corrente di 830 mA/cm2 a una tensione di cella di 0.54 V, indicando prestazioni promettenti. I risultati hanno confermato che la membrana può operare efficacemente in condizioni di temperatura e pressioni elevate, evidenziando il potenziale di questo approccio per processi elettrochimici integrabili nella produzione di e-fuels.

This master’s thesis work was carried out at the Karlsruhe Institute of Technology, Germany, within the Institute for Micro Process Engineering, through the Erasmus+ Traineeship program. In the initial phase, a long unused experimental setup was revamped. This involved verifying the proper functioning of all instruments and mechanical components, as well as replacing damaged parts where necessary. Several electrochemical cells were fabricated and tested. The electrodes were prepared using a carbon paper gas diffusion layer while the catalyst ink formulation was optimised and deposited by ultrasonic spray coating. The cells consisted of one symmetric configuration with platinum electrodes on both sides and two asymmetric configurations with copper on the cathode and platinum on the anode. In all cases, the Celtec®-P membrane was employed. Experimental tests were conducted by feeding hydrogen to the anode, while the cathode was supplied with nitrogen or carbon dioxide to investigate its electrochemical reduction. The effects of temperature and pressure were analysed, especially under elevated conditions representative of a Low Temperature Fischer-Tropsch environment inside a proton exchange membrane electrochemical reactor. Pressure showed little influence, whereas temperature strongly affected the membrane state. The membrane was also significantly influenced by humidity, contrary to initial expectations. Electrochemical measurements demonstrated current densities up to 830 mA/cm2 at a cell voltage of 0.54 V, indicating promising cell performance. The results confirmed that membrane can operate effectively under elevated temperatures and pressures conditions, highlighting the potential of this approach for developing electrochemical processes integrate into e-fuels.