Sintesi e caratterizzazione di membrane polimeriche porose

Abstract

Lo scopo dell’attività di tirocinio è stato lo studio sistematico dell’influenza di alcune variabili sul processo di preparazione di membrane porose a base di PVDF sfruttando la tecnica della separazione di fase per aggiunta di non-solvente. A tale scopo sono stati testati due diversi solventi (trietil fosfato e N,N-dimetilformammide) verificano dapprima le proprietà reologiche delle soluzioni polimeriche. La concentrazione di polimero è stata variata in un ampio range, compreso tra 8 e 24%m/m, determinando la concentrazione critica necessaria a ottenere film porosi ma al contempo privi di difetti, utili all’applicazione nel processo di distillazione a membrana. Successivamente è stata analizzata l’influenza del non-solvente utilizzato. Inizialmente sono stati utilizzati bagni coagulanti molto deboli, costituiti da etanolo al 96%v/v, in modo da rallentare il più possibile la precipitazione del polimero e favorire la formazione di strutture porose. La forza del non-solvente è stata poi innalzata utilizzando sia soluzioni di etanolo in acqua deionizzata a concentrazioni inferiori (50 – 75%v/v), sia acqua deionizzata pura. In tal modo è stato possibile velocizzare il processo di separazione di fase, modificando sia la struttura interna, sia la superficie delle membrane. I campioni preparati sono stati caratterizzati utilizzando svariate tecniche in modo da determinare le principali caratteristiche che influenzano le performance delle membrane nel processo di distillazione (dimensione dei pori, porosità totale, idrofobicità e pressione di intrusione dell’acqua). Le membrane che hanno soddisfatto i requisiti necessari sono state infine testate in un piccolo impianto di laboratorio per la distillazione a membrana sottovuoto, determinandone le prestazioni in termini di produttività (portata di distillato) e di capacità di separazione di soluti non volatili (ritenzione salina).

The aim of the apprenticeship was the systematic study of the influence of some variables on the preparation process of porous membranes based on PVDF using the non-solvente induced phase separation technique. For this purpose, two different solvents were tested (triethyl phosphate and N,N-dimethylformamide) to first verify the rheological properties of the polymer solutions. The polymer concentration was varied in a wide range, between 8 and 24%w/w, determining the critical concentration necessary to obtain porous films but at the same time free of defects, useful for application in the membrane distillation process. Subsequently, the influence of the non-solvent used was analyzed. Initially, very weak coagulant baths were used, consisting of 96%v/v ethanol, in order to slow down the precipitation of the polymer as much as possible and favor the formation of porous structures. The non-solvent strength was then increased using both ethanol solutions in deionized water at lower concentrations (50 – 75%v/v), and pure deionized water. In this way, it was possible to speed up the phase separation process, modifying both the internal structure and the surface of the membranes. The prepared samples were characterized using various techniques in order to determine the main characteristics that influence the membrane performance in the distillation process (pore size, total porosity, hydrophobicity and water intrusion pressure). The membranes that satisfied the necessary requirements were finally tested in a small laboratory plant for vacuum membrane distillation, determining their performance in terms of productivity (distillate flow rate) and separation capacity of non-volatile solutes (salt retention).